Полное собрание законодательства СССР
Система доступа к базе всех нормативно-правовых актов Союза Советских Социалистицеских Республик.
www.ussrdoc.com

 





Сборники документов по хронологии с 1917г по 1992г
| Сборник 1 | Сборник 2 | Сборник 3 | Сборник 4 | Сборник 5 | Сборник 6 | Сборник 7 | Сборник 8 | Сборник 9 | Сборник 10 |



 

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

М.И.НАРКЕВИЧ

10 сентября 1991 г. N 5815-91

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

АНИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Аннотация

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

 

Анионные поверхностно-активные вещества (АПАВ) - алкилсульфаты, алкилсульфонаты, алкилбензолсульфонаты - имеют переменную структуру в зависимости от исходного сырья. По внешнему виду они представляют собой порошкообразные или пастообразные вещества кремового или желтоватого цвета. Хорошо растворяются в воде и этиловом спирте. Устойчивы в щелочных растворах.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Малотоксичны, слабо раздражают кожу.

ОБУВ в воздухе - 1,5 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Определение основано на образовании окрашенного комплексного соединения АПАВ с азуром-1. Комплекс экстрагируется хлороформом, и экстракт фотометрически определяется при длине волны 600 нм на ФЭК-56М или в максимуме поглощения при длине волны 630 нм на спектрофотометре.

Отбор проб проводится с концентрированием на беззольный бумажный фильтр "синяя лента" или АФА-ХП-20.

Нижний предел измерения - 10 мкг АПАВ в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м при отборе 20 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 4,5 мг/куб. м.

Определению не мешают компоненты, обычно присутствующие в составе синтетических моющих средств: сульфат натрия, триполифосфат натрия (ТПФ), карбонат натрия, энзимы, трилон Б, неионогенные ПАВ (НПАВ).

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 23%.

Время проведения определения - 30 мин., включая отбор проб.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М.

Спектрофотометр СФ-16.

Аспирационное устройство.

Шкаф сушильный.

Баня водяная лабораторная.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100, 500 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 250 мл.

Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, емкостью 250 мл.

Колба круглодонная, ГОСТ 10394-72, емкостью 500 мл.

Холодильник обратный шариковый, ГОСТ 9499-70.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, емкостью 50 мл.

Воронки химические, ГОСТ 8613-75.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9143-73, емкостью 50, 450 мл.

Фильтродержатели.

 

Реактивы, растворы и материалы

 

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4202-77, 0,1 н раствор.

Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

Азур-1, ч., ТУ 6-09-07-553-75, 0,05-процентный раствор.

50 мг реактива растворяют в 5 мл 0,1 н раствора серной кислоты и объем доводят до 100 мл дистиллированной водой.

Спирт этиловый гидролизный, ГОСТ 18300-72.

Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 н.

Фенолфталеин, ч., ГОСТ 5950-72, 0,1% спиртовой.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6907-72.

Петролейный эфир, 40 - 70 °С.

Анионактивное ПАВ - стандартное вещество. Применяют АПАВ, используемое на данном предприятии.

Анионактивное ПАВ - лаурилсульфат натрия - стандартное вещество - используют при проведении арбитражных анализов.

Стандартный раствор N 1 анионактивного ПАВ (на примере сульфонала). 20 мг сульфонала очищенного, как описано в разд. 4, с содержанием основного продукта не менее 99,5%, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 500 мл. Получают раствор с концентрацией 40 мкг/мл. Раствор годен в течение месяца при температуре 4 - 9 °С.

Стандартный раствор N 2 сульфонала с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора дистиллированной водой.

Фильтры беззольные бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметром 7,0 см или АФА-ХП-20, ТУ 95-7181-76.

 

Отбор проб воздуха

 

Воздух со скоростью 2 л/мин. в течение 10 мин. аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 8.

 

Таблица 8

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

┌──────────┬────────────────┬────────────────┬────────────────────────────┐

  Номера    Стандартный   │Дистиллированная│   Содержание вещества в   

стандартов│раствор N 2, мл │    вода, мл    градуировочном растворе, мкг│

├──────────┼────────────────┼────────────────┼────────────────────────────┤

│1         │0               │25,0            │0                          

│2         │1               │24,0            │10                         

│3         │2               │23,0            │20                         

│4         │3               │22,0            │30                         

│5         │5               │20,0            │50                         

│6         │7               │18,0            │70                          

│7         │9               │16,0            │90                         

└──────────┴────────────────┴────────────────┴────────────────────────────┘

 

В мерные колбы на 25 мл отбирают согласно таблице аликвоты стандартного раствора N 2, доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой, переносят в делительные воронки и обрабатывают 2 мл 0,1 н раствора серной кислоты и азура-1, перемешивают и проводят двухкратную экстракцию хлороформом порциями по 10 мл в течение 1 мин. После отстаивания нижний хлороформный слой сливают через воронку с кусочком ваты, смоченным хлороформом, в мерную колбу емкостью 25 мл. Оба экстракта собирают в одну колбу и доводят объем до метки хлороформом через ту же воронку. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм при длине волны 600 нм, на спектрофотометре при длине волны 630 нм относительно холостого раствора.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой осторожно помещают в стакан и трижды отмывают дистиллированной водой общим объемом 25 мл. Промывные воды сливают в делительную воронку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение концентраций АПАВ (в мкг) вещества в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию АПАВ "С" в исследуемом воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                 а х в

                             С = -----,

                                 б х V

 

где:

а - количество АПАВ в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем воздуха, отобранный для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям, л.

 

Особые случаи

 

Если содержание АПАВ в воздухе превышает 4,5 мг/куб. м, то пробу с фильтра после переведения в раствор следует количественно перенести в мерную колбу емкостью 50 - 250 мл, затем взять аликвоту раствора, разбавить до 25 мл в мерной колбе и анализировать.

В этом случае расчет концентрации АПАВ в воздухе (С, мг/куб. м) проводят по формуле:

 

                                 а х в

                             С = -----,

                                 б х V

 

где:

а - количество АПАВ в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем аликвоты, взятый для анализа, мл;

в - объем пробы, переведенной в раствор, мл (50 - 250);

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям, л.

 

 






Яндекс цитирования

© www.ussrdoc.com, 2011.