Полное собрание законодательства СССР
Система доступа к базе всех нормативно-правовых актов Союза Советских Социалистицеских Республик.
www.ussrdoc.com

 





Сборники документов по хронологии с 1917г по 1992г
| Сборник 1 | Сборник 2 | Сборник 3 | Сборник 4 | Сборник 5 | Сборник 6 | Сборник 7 | Сборник 8 | Сборник 9 | Сборник 10 |



 

Утверждены

Министерством здравоохранения СССР

29 июля 1991 г. N 6271-91

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ КУМАФУРИЛА (ФУМАРАНА)

В ВОДЕ И ПОЧВЕ

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

 

1. Краткая характеристика препарата

 

Кумафурил (фумаран) - регулятор роста растений широкого спектра действия.

Химическое название: калиевая соль Z-изомера альфа-амино-бета-метоксикарбонилакриловой кислоты.

 

           O

          //                        C H NO K.

    H CO-C     NH                    5 6  4

     3    \   /  2

           C=C                      Мол. масса 183,21.

          /   \

         H     C-OK

              //

              O

 

    Белое  кристаллическое  вещество  с  Т.  пл.  239  -  240  °C.

Растворимо  в  воде, метаноле, этаноле. Нерастворимо в хлороформе,

эфире, бензоле, гексане.

    Острая   токсичность  для  теплокровных:  ЛД    для  крыс  при

                                                50

внутрижелудочном  воздействии  свыше  8000  мг/кг. Канцерогенное и

мутагенное действие у препарата не обнаружено.

МДУ в продуктах питания, ПДК в воде и почве не установлены.

 

2. Методика определения фумарана в воде и почве

методом фотоколориметрии

 

2.1. Основные положения

 

2.1.1. Метод основан на фотоколориметрическом определении продукта гидролиза препарата в виде окрашенного комплекса с хлорным железом. Определение проводится на фотоэлектрическом колориметре-нефелометре ФЭК-56М с использованием светофильтра с максимумом пропускания 440 +/- 5 нм.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

 

┌─────────────┬────────────┬─────────┬─────────────┬──────────┬───────────────┐

Анализируемая   Предел   │Среднее  │ Стандартное │  Относ.  │ Доверительный │

    проба    обнаружения,│значение │отклонение, %│стандартн.│   интервал,  

                 мг/л    опред., %│             откл., % │P = 0,95, n = 5│

               (мг/кг)                                                 

├─────────────┼────────────┼─────────┼─────────────┼──────────┼───────────────┤

│Вода         │0,5         │94,2     │7,3          │0,08      │+/- 7,9       

│Почва        │1,0         │86,7     │14,6         │0,12      │+/- 9,3       

└─────────────┴────────────┴─────────┴─────────────┴──────────┴───────────────┘

 

2.2. Реактивы и материалы

 

Железо треххлористое 6-водное "ч" - ГОСТ 4147-74.

Активированный уголь марки ОУ-А.

Вода дистиллированная.

Стандартный раствор кумафурила в дист. воде (1 мг/мл).

 

2.3. Приборы, аппаратура и посуда

 

Колориметр-нефелометр фотоэлектрический ФЭК-56М, ТУЗ-3.919-74.

Вакуумный испаритель, ТУ 25-11-917-76.

Термостат, ТУ 64-1-1411-72.

Колбы мерные на 10 мл и на 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки на 2 мл, ГОСТ 20292-74.

Воронки химические, диаметр 60 мм, ГОСТ 25336-82.

Колба Бунзена, ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 мл.

Воронка Бюхнера, диаметр 13 см, ГОСТ 25336-32.

Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82, на 50 мл.

Мерный цилиндр на 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Фильтры бумажные.

Коническая колба, ГОСТ 25336-82, вместимостью 1000 мл.

 

2.4. Подготовка к определению

 

Отбор проб

Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР 21 августа 1979 года, N 2051-79.

 

2.5. Проведение определения

 

2.5.1. Построение градуировочного графика

    Из   стандартного   раствора  кумафурила  готовят  растворы  с

содержанием препарата от 0,2 до 10 мг в 5 мл раствора. В каждый из

полученных  растворов  добавляют  по  2  мл  4%  раствора хлорного

железа, доводят объем раствора до 10 мл и термостатируют в течение

5  мин.  при  50  °C.  Измеряют  значение  оптической  плотности с

использованием лампы РН 8-35, светофильтра с максимумом поглощения

440  +/-  5  нм  и  кюветы  с  рабочей  длиной 5,07 мм. В качестве

раствора  сравнения  используют  раствор, полученный  разбавлением

водой 2 мл 4% раствора FeCl  до 10 мл.

                           3

Строят график зависимости оптической плотности (Д) от содержания кумафурила (m).

2.5.2. Определение кумафурила (фумарана)

Вода. 1000 мл пробы упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °C до объема 10 мл. Остаток переносят в коническую колбу на 50 мл и кипятят 1 - 2 мин. с 0,1 г активированного угля, фильтруют, осадок промывают 2 мл дистиллированной воды, объем раствора доводят до 16 мл, половину (8 мл) этого раствора доводят водой до 10 мл и измеряют значение оптической плотности (Д'). В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. К оставшимся 8 мл р-ра добавляют 2 мл 4% раствора хлорного железа, термостатируют и измеряют значение оптической плотности (Д''), используя в качестве раствора сравнения раствор, применявшийся при построении градуировочного графика.

Почва. 500 г почвы помещают в коническую колбу на 1000 мл и встряхивают с 300 мл воды, фильтруют на воронке Бюхнера. Операцию повторяют еще два раза. Фильтраты объединяют. Дальнейшее определение содержания кумафурила проводят, как описано в разделе для воды.

2.5.3. Обработка результатов

    Определение  содержания  кумафурила  в рабочем объеме раствора

проводят    по    градуировочному    графику    с   использованием

коррелированного значения оптической плотности (Д     = Д'' - Д').

                                                 кор.

Расчет содержания препарата в воде и почве проводят по формуле:

 

                            1000

                        C = ---- x 2 x m,

                             X

 

где:

C - содержание препарата в пробе, мг/кг (мг/л);

X - масса (объем) пробы почвы (воды), г (мл);

m - количество препарата, найденное в рабочем растворе, мг.

 

3. Техника безопасности

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с токсическими препаратами и электроприборами.

 

 






Яндекс цитирования

© www.ussrdoc.com, 2011.