Полное собрание законодательства СССР
Система доступа к базе всех нормативно-правовых актов Союза Советских Социалистицеских Республик.
www.ussrdoc.com

 





Сборники документов по хронологии с 1917г по 1992г
| Сборник 1 | Сборник 2 | Сборник 3 | Сборник 4 | Сборник 5 | Сборник 6 | Сборник 7 | Сборник 8 | Сборник 9 | Сборник 10 |



 

Утверждены

Министерством здравоохранения СССР

29 июля 1991 г. N 6222-91

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПИРАЗОСУЛЬФУРОН-ЭТИЛА (СИРИУСА) В ВОДЕ,

ПОЧВЕ, РАСТИТЕЛЬНОСТИ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

 

1. Характеристика препарата

 

Пиразосульфурон-этил (сириус, NC-311) - этил-5-[3-(4,6-диметоксипиримидин-2-илреидосульфонил]-1-метил-пиразол-4-карбоксилат.

 

             COOC H

            /    2 5

    ┌┬────┬┐                                    C  H  N O S.

    ││    ││                                     14 18 6 7

    ││    ││

    ││    ││                                    М.м. 414.

    N\    /\                   OCH

      \  /  \           N --- /   3

       \/    SO NHCONH--//   \\

       N       2        \ ___ /

                       N --- \

       CH                      OCH

         3                        3

 

2. Методика определения пиразосульфурон-этила в почве,

растительности, воде

 

2.1. Основные положения

 

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении пиразосульфурон-этила (сириуса) из проб исследуемых объектов подкисленной смесью ацетон и вода, очистке и концентрировании экстрактов с последующим определением методом газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Предел обнаружения в воде - 0,001 мг/л, в почве - 0,02 мг/кг, в растениях - 0,04 мг/кг.

R - размах варьирования, %: 84,6 - 93,2 - в воде; 79,5 - 87,4 - в почве; 76,7 - 82,7 - в растениях.

C - среднее значение определения, %: 89,0 - в воде, 83,5 - в почве, 79,7 - в растениях;

- стандартное отклонение, +/- %: 4,4 - в воде, 4,1 - в почве, 3,0 - в растениях.

 

3. Реактивы, растворы, материалы

 

Пиразосульфурон-этил, с содержанием д.в. не менее 95%.

Этиловый эфир уксусной кислоты, хч, ГОСТ 22300-81.

Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60.

Кислота соляная, хч, ГОСТ 3118-77, 6 Н водный раствор.

Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79.

о-Фосфорная кислота, хч, ГОСТ 6552-80, 3 Н водный раствор.

Натрий углекислый, хч, ГОСТ 4201-79, 2 М водный раствор.

Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4166-76.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.

Пиридин, ч, ГОСТ 13647-78.

Бензол, хч, ГОСТ 5955-81.

Смесь для экстракции: ацетон - вода (7:3).

Основной стандартный раствор пиразосульфурон-этила, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца.

Рабочие растворы пиразосульфурон-этила 2 - 10 мкг/мл. Хранят растворы в холодильнике не более 5 дней.

 

4. Приборы и посуда

 

Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Воронки химические, ГОСТ 25336-82.

Колбы конические, ГОСТ 25336-82.

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 2511-917-76.

Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (тип "Цвет", "Газохром" или др.).

Микрошприцы на 10 мкл, ТУ 2-833-106.

Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, d = 3 мм.

 

5. Отбор проб

 

Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР 21.08.1979 за N 2051-79. Хранят пробы в морозильной камере (-14 - 20 °C).

 

6. Проведение определения

 

6.1. Вода. 1 л воды помещают в делительную воронку, приливают 20 мл 6 н HCl, хорошо перемешивают и препарат трижды экстрагируют этилацетатом порциями по 50 мл в течение 10 мин. Экстракты объединяют, сушат 8 - 10 г безводного сульфата натрия и концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя при температуре не более 40 °C до объема 0,2 - 0,3 мл.

    6.2.  Почва,  растительный материал. 50 г воздушно-сухой почвы

или   10   г  измельченного  растительного  материала  помещают  в

коническую  колбу,  увлажняют  10  мл  воды, заливают 150 мл смеси

ацетон - вода  (7:3),  добавляют  3  мл  3  н  фосфорной  кислоты,

встряхивают  на  аппарате  для  встряхивания  в  течение  1 часа и

фильтруют   после  отстаивания  через  бумажный  фильтр.  Экстракт

переносят    в    делительную    воронку,    прибавляют   200   мл

дистиллированной воды, 50 мл насыщенного хлорида натрия и 1 мл 6 н

HCl.  Хорошо  перемешивают,  затем  добавляют 150 мл этилацетата и

встряхивают в течение 5 мин. Дают отстояться до полного разделения

фаз. Водную часть экстрагируют этилацетатом еще 2 раза порциями по

50  мл.  Объединяют  все этилацетатные экстракты и сушат сульфатом

натрия.  Упаривают  этилацетат  до 100 мл, переносят в делительную

воронку,   добавляют  100  мл  0,2  М  Na CO ,  встряхивают,  дают

                                         2  3

отстояться  до  полного  разделения  фаз  (повторяют  экстракцию 2

раза).  Водные  фазы  объединяют, добавляют 15 мл 6 Н HCl и 150 мл

этилацетата.  Встряхивают  в  течение  5 мин. После разделения фаз

этилацетат  отделяют  от  водной  фазы,  сушат  сульфатом натрия и

упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл.

6.3. Определение методом ГЖХ

Удаляют остаток растворителя на воздухе. К сухому остатку приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз 5 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф.

Условия хроматографирования

Хроматограф с ДПР.

Колонка стеклянная, длина 1 м, d = 3 мм.

Носитель - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).

Неподвижная фаза - 5% XE-60.

Температура: испарителя - 250 °C, детектора - 250 °C, колонки - 180 °C.

Скорость газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонку), 150 мл/мин. (на продувку).

Вводимый объем - 5 мкл.

Время удерживания фторпроизводного пиразосульфурон-этила - 14 мин.

Минимально детектируемое количество - 2 нг.

Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом, который прошел все операции, указанные в п. 6.3.

Содержание пиразосульфурон-этила в пробе (мг/кг (мг/л)) рассчитывают по формуле:

 

                        C   x H   x V   x V

                         ст    пр    ст    0

                    X = --------------------,

                           H   x V   x M

                            ст    пр

 

    где:

    C   - количество препарата в стандартном растворе, мкг/мл;

     ст

    H   - высота пика стандарта, мм;

     ст

    H   - высота пика анализируемой пробы, мм;

     пр

    V    -  объем стандартного раствора, введенного в хроматограф,

     ст

мкл;

    V   - объем анализируемого раствора, введенного в хроматограф,

     пр

мкл;

    V  - объем экстракта анализируемой пробы, мл;

     0

    M - навеска пробы, г.

 

7. Требования безопасности

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими растворами.

 

 






Яндекс цитирования

© www.ussrdoc.com, 2011.