Полное собрание законодательства СССР
Система доступа к базе всех нормативно-правовых актов Союза Советских Социалистицеских Республик.
www.ussrdoc.com

 





Сборники документов по хронологии с 1917г по 1992г
| Сборник 1 | Сборник 2 | Сборник 3 | Сборник 4 | Сборник 5 | Сборник 6 | Сборник 7 | Сборник 8 | Сборник 9 | Сборник 10 |



 

Утверждены

Министерством здравоохранения СССР

29 июля 1991 г. N 6156-91

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИНИКОНАЗОЛА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

 

1. Краткая характеристика препарата

 

Торговое наименование: Суми-8.

Фирма-производитель: Сумитомо (Япония).

Действующее вещество: диниконазол

(Е)-1-(2,4-дихлорфенил)-4,4-диметил-2(1,2,4-триазол-1-ил)-1-пентен-3-ол.

Относится к группе триазолов.

    Эмпирическая формула: C  H  Cl N O.

                           15 17  2 3

 

                      H   CH

        _____Cl          │ 3

       //   \\          

    CL//     \\CH=C---C---C---CH

      \       /              3

       \_____/    N   OH  CH

        -----    / \        3

                ││ N│

                │N ││

                └───┘

 

Молекулярная масса: 326,05.

Белое кристаллическое вещество без запаха, Т пл. 134 - 136 °C. Растворим в гексане, ацетоне, хлороформе, ацетонитриле, метаноле. Растворимость в воде при 25 °C - 4,01%. Устойчив к действию тепла, солнечного света, влаги.

В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.

Краткая токсикологическая характеристика:

Умеренно токсичен для теплокровных.

Острая пероральная токсичность:

    ЛД   для крыс - 639 мг/кг.

      50

    Острая дермальная токсичность:

    ЛД   для крыс - более 5000 мг/кг.

      50

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/куб. м.

ПДК в воздухе населенных мест - 0,005 мг/куб. м.

Область применения препарата

Суми-8 - системный триазольный фунгицид и протравитель семян с широким спектром действия, обладающий как защитными, так и лечебными свойствами. Используется для опрыскивания в период вегетации посевов зерновых культур против мучнистой росы, бурой и желтой ржавчины, 50 - 125 г д.в./га.

Протравление семян зерновых культур диниконазолом при норме расхода 10 - 100 г д.в./т уничтожает возбудителей головневых заболеваний и полосатой пятнистости.

 

2. Методика измерения концентраций диниконазола

в воздухе рабочей зоны

 

2.1. Основные положения

 

2.1.1. Принцип метода

Определение основано на концентрировании диниконазола из воздуха на фильтр "синяя лента" с последующим измерением концентрации вещества в растворе с помощью газожидкостной хроматографии.

2.1.2. Избирательность методики

Определению не мешают наполнители технического препарата.

2.1.3. Метрологическая характеристика

Предел измерения в анализируемом объеме - 2 нг.

Предел измерения в воздухе 0,005 - 0,01 мг/куб. м (при отборе 60 л).

Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 0,15 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности +/- 20,3%.

 

2.2. Реактивы, растворы, материалы

 

Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.

Водород.

Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.

Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.

Натрий сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76.

Фильтры беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

 

2.3. Приборы и посуда

 

Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатели.

Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1), ТУ 26-11-917-77.

Посуда стеклянная лабораторная, ГОСТ 1770-74.

Хроматограф с термоионным детектором (типа "Цвет", "Кристалл" или другой).

Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.

Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 283-3-106.

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-21-1081-73.

 

2.4. Отбор проб

 

Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Хранят пробы не более 2-х суток.

 

2.5. Подготовка к определению

 

2.5.1. Приготовление стандартного раствора

Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл диниконазола, готовят растворением 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл в ацетоне. Хранят в холодильнике не более 6 месяцев.

 

2.6. Описание определения

 

Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до 1 мл и вводят в хроматограф.

Условия хроматографирования

Хроматограф с ТИД.

Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.

Носитель - хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).

Неподвижная фаза - 5% SE-30.

Температура колонки - 210 °C.

Температура испарителя - 230 °C.

    Расходы газов: азот - 30 мл/мин.;

                   водород - 10 мл/мин.;

                   воздух - 150 мл/мин.

    Вводимый объем 3 - 4 мкл.

                                      -10

    Рабочая шкала электрометра 64 x 10    А.

Скорость протяжки ленты самописца 240 мм/час.

Время удерживания при данных условиях - 3 мин. 7 сек.

Количественный расчет ведут методом абсолютной калибровки.

 

2.7. Обработка результатов анализа

 

Концентрацию диниконазола в воздухе (X) в мг/куб. м определяют по формуле:

 

                             C x h   x V   x V

                                  пр    ст    общ

                         X = --------------------,

                               h   x V   x V

                                ст    пр    20

 

    где:

    C - концентрация диниконазола в стандартном растворе, мкг/мл;

    h   - высота пика пробы, мм;

     пр

    h   - высота пика стандартного раствора, мм;

     ст

    V   - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;

     пр

    V   - объем стандартного раствора, введенный в хроматограф, мкл;

     ст

    V    - общий объем пробы, мл;

     общ

    V    - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным

     20

условиям.

 

3. Требования безопасности

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсическими веществами.

 

 






Яндекс цитирования

© www.ussrdoc.com, 2011.