Полное собрание законодательства СССР
Система доступа к базе всех нормативно-правовых актов Союза Советских Социалистицеских Республик.
www.ussrdoc.com

 





Сборники документов по хронологии с 1917г по 1992г
| Сборник 1 | Сборник 2 | Сборник 3 | Сборник 4 | Сборник 5 | Сборник 6 | Сборник 7 | Сборник 8 | Сборник 9 | Сборник 10 |



 

Утверждены

Министерством здравоохранения СССР

29 июля 1991 г. N 6101-91

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СУМИ-АЛЬФА В БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ

МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

 

1. Краткая характеристика препарата

 

    Суми-альфа - S-альфа-циано-3-феноксибензил(S)-2-(4-хлорфенил)-

3-метилбутират.  Суми-альфа  представляет  собой  смесь  изомеров,

обогащенную  эсфенвалератом.   Эсфенвалерат  -  оптический  изомер

фенвалерата.   Другим   основным  изомером   суми-альфа   является

(R)-альфа-циано-3-феноксибензил(S)-2-(4-хлорфенил)-3-метилбутират.

Суми-альфа  - жидкость или твердое вещество коричневого цвета, без

специфического  запаха.  Т.  кип. 225 °C/1,7 мм рт. ст., летучесть

                     -7

при  20  °C 1,44 x 10   мм рт. ст. Почти нерастворим в воде, менее

1,0 ч./млн. Растворимость в органических  растворителях при 25 °C,

в % вес/объем: ксилол  -  45,0;  хлороформ -  45,0; ацетон - 45,0;

этилацетат - 45,0.

 

            CH   CH                              C  H  ClNO .

              3    3                              25 22    3

               \/

               CH           //\      //\         Мол. масса 419,9.

        _____             //  \    //  \

    Cl_//   \\_CH___COOCH__│   ││-O-│   ││

       \ ___ /            \\  /    \\  /

         ---          CN    \\/      \\/

 

    Предложен  в качестве инсектицида  для  борьбы  с  вредителями

овощных  культур, плодовых  деревьев.  ЛД   для крыс 325 мг/кг (по

                                         50

данным фирмы Сумитомо).

 

2. Методика определения суми-альфа

в биологическом материале

 

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на определении суми-альфа методом газожидкостной хроматографии после экстракции препарата из анализируемой пробы органическим растворителем и очистки экстрактов в системе жидкость - жидкость.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода определения суми-альфа (ГЖХ)

 

┌─────────────┬────────────┬─────────────┬─────────────┬──────────────────┐

│Анализируемый│   Размах      Среднее   │Относительное│   Доверительный 

   объект    │варьирования│  значение   │ стандартное │интервал среднего,│

                         │ определения │  отклонение │         %       

├─────────────┼────────────┼─────────────┼─────────────┼──────────────────┤

│Кровь        │64 - 72     │67,4         │4,99         │+/- 4,95         

│Печень       │59 - 64     │61,4         │4,5          │+/- 4,50         

│Мозг         │58 - 65     │62,0         │4,45         │+/- 4,49         

│Сальник      │66 - 69     │67,2         │2,03         │+/- 3,16         

└─────────────┴────────────┴─────────────┴─────────────┴──────────────────┘

 

Диапазон определяемых концентраций 0,05 - 0,5 мг/кг (мг/л).

Предел обнаружения 0,005 мг/кг (мг/л).

 

2.2. Реактивы и растворы

 

Ацетон, осч 95, ТУ 6-09-3513-86.

Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.

Метанол, хч, ГОСТ 6995-77.

Трихлоруксусная кислота, ТУ 6-09-1926-77, 20%-ный водный раствор.

Сульфат натрия, ч, ГОСТ 4166-76, 5%-ный водный раствор.

Сульфат натрия безводный, ч, ГОСТ 4166-76.

Хроматон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм) с нанесенной неподвижной фазой SE-30 (Хемапол, ЧССР).

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором.

Суми-альфа - 96,5%, фирма "Сумитомо".

Основной рабочий стандартный раствор суми-альфа, содержащий 100 мкг/мл суми-альфа, готовят следующим образом: растворяют 10,36 мг суми-альфа (96,5%) в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Стандартный рабочий раствор, содержащий 1 мкг/мл суми-альфа, получают соответствующим разбавлением основного рабочего раствора. Хранят в холодильнике не более 5-ти месяцев.

Уксусная кислота, хч, ГОСТ 61-69.

 

2.3. Приборы и посуда

 

Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов (тип "Цвет-106" или др.).

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей типа ИР-11, ТУ 25-11-917-76.

Микрошприцы МШ-10М, 10 мкл, ТУ 2-833-106.

Микроизмельчитель тканей, тип РТ-2, ТУ 64-1-1505-79.

Аппарат для встряхивания, ТУ 25-11-917-79, или аналогичный.

Центрифуга с числом оборотов до 6000 в мин.

Центрифуга ОПН-3442, ТУ 5-375-4260-76.

Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.

Воронки делительные емкостью 200, 500 мл, ГОСТ 25336-82.

Колбы конические емкостью на 100, 300 мл, ГОСТ 25336-82.

Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82.

Воронки конические, ГОСТ 25336-82.

Воронки Бюхнера, ГОСТ 25336-82.

Колба Бунзена, ГОСТ 25336-82.

Секундомер СД СПР 1.200, ГОСТ 5072-79.

 

2.4. Отбор, хранение и доставка проб

 

2.4.1. Пробы (кровь, печень, мозг, сальник, моча) отбирают в лабораторных условиях и сразу же помещают их в испарительную камеру холодильника. Хранят на льду не более 3 суток.

 

2.5. Проведение определения

 

2.5.1. Экстракция и очистка экстрактов

Биологический материал. Пробу биоматериала (кровь, печень, мозг, сальник, моча), предварительно измельченную ножницами, переносят в сосуд для гомогенизации и заливают 50 мл метанола или 50 мл смеси ацетонода (4:1). Биоматериал измельчают на микроизмельчителе тканей в течение 3 - 5 мин. при 3000 об./мин. Гомогенизированную пробу помещают в коническую колбу на 100 мл и экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 1 часа (дважды по 30 мин.). Объединенный экстракт фильтруют через воронку Бюхнера. Фильтрат обрабатывают 20%-ным раствором трихлоруксусной кислоты или уксусной кислотой по 1 мл на каждый грамм ткани или мл крови и 10 мл воды и смесь помещают в испарительную камеру холодильника на 1 час. Затем к охлажденной смеси прибавляют по 10 - 15 мл 5%-ного водного раствора сульфата натрия и центрифугируют при 4000 - 5000 об./мин. в течение 10 - 15 мин. или фильтруют через воронку Бюхнера в вакууме водоструйного насоса. Центрифугат экстрагируют гексаном (3 x 20 мл). Объединенные гексановые экстракты промывают дистиллированной водой, сушат безводным сульфатом натрия и упаривают растворитель на ротационном вакуумном испарителе. Последние порции растворителя удаляют при помощи сжатого воздуха. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона, выдерживают в холодильнике 2 - 3 часа и затем центрифугируют при 2000 об./мин. в течение 15 мин. Полученный указанным способом центрифугат анализируют на газожидкостном хроматографе.

2.5.2. Идентификация и количественное определение суми-альфа.

2.5.3. Метод газожидкостной хроматографии

Носитель - хроматон N-AW-HMDS.

Неподвижная фаза - 5% SE-30.

Колонка стеклянная 0,5 м x 3 мм.

Скорость газа-носителя (азота) 60 куб. см/мин. ("Цвет-106").

Скорость азота для продувки детектора 150 мл/мин.

                              -12

    Шкала электрометра 20 x 10    А.

Температура колонки 220 °C.

Температура испарителя 240 °C.

Вводимый объем 2 мкл.

Линейный диапазон детектирования 0,5 - 50 нг.

Минимально детектируемое количество 0,5 нг.

Время удерживания при указанных условиях 10,8 мин.

Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным введением известного количества стандартного вещества, при условии, что величина пиков находится в диапазоне линейности детектора. Содержание суми-альфа в анализируемой пробе определяют по формуле:

 

                          C  x V  x H  x V

                           1    1    2

                      X = ----------------,

                            H  x V  x P

                             1    2

 

    где:

    X - содержание суми-альфа в пробе, мкг/г, мкг/мл;

    C - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;

    H  - высота пика стандартного раствора, мм;

     1

    H  - высота пика пробы, мм;

     2

    V   -  объем  стандартного  раствора, введенный в хроматограф,

     1

мкл;

    V  - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;

     2

    V - общий объем экстракта после упаривания, мл;

    P - навеска анализируемой пробы, г.

 

3. Техника безопасности

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими и токсическими веществами.

 

 






Яндекс цитирования

© www.ussrdoc.com, 2011.