Полное собрание законодательства СССР
Система доступа к базе всех нормативно-правовых актов Союза Советских Социалистицеских Республик.
www.ussrdoc.com

 





Сборники документов по хронологии с 1917г по 1992г
| Сборник 1 | Сборник 2 | Сборник 3 | Сборник 4 | Сборник 5 | Сборник 6 | Сборник 7 | Сборник 8 | Сборник 9 | Сборник 10 |



 

Утверждены

Минздравом СССР

4 октября 1988 г. N 4708-88

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПИКСА В ВОДЕ И ХЛОПКОВОМ МАСЛЕ

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

 

    Краткая    характеристика   препарата.  Мепикват-хлорид - 1,1-

диметилпиперидинийхлорид    (ДМП).    Брутто-формула     C H  ClN.

                                                          7 16

Молекулярная масса 149,7.  Химически  чистое   вещество  -  белые,

твердые,  мелкие  кристаллы   без  запаха с т. пл. 285 °C.  Хорошо

растворяется в воде, этаноле, ацетоне,  этилацетате, циклогексане,

хлороформе.  Препарат   относится   к среднетоксичным соединениям.

ЛД   для крыс 1000 мг/кг, для мышей 1028 мг/кг.

  50

Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из пробы, образовании ионного ассоциата ДМП и эозина H с последующим фотометрированием дихлорэтанового экстракта окрашенного соединения при лямбда = 545 нм.

Метрологическая характеристика метода. Предел определения в воде - 0,5; хлопковом масле - 2 мкг. Диапазон определяемых концентраций: в воде - 0,01 - 0,16; хлопковом масле - 0,08 - 0,16 мг/л. Средний процент обнаружения: в воде - 97,7; хлопковом масле - 77,6. Стандартное отклонение соответственно 0,9 и 1,7%. Доверительный интервал среднего (при n = 5 и p = 0,95) при определении в воде +/- 1,12; хлопковом масле +/- 2,11%.

Избирательность метода. Определению не мешают другие пестициды, способные образовывать ионные ассоциаты с эозином H (хлорхолинхлорид, раундап, гидрел, дигидрел и др.).

Реактивы, растворы, материалы. 1,1-Диметилпиперидинийхлорид х.ч. Тетраборнокислый натрий ч.д.а. Гидроксид натрия х.ч. Эозин H ч.д.а. Хлорид кальция ч. н-Гексан ч. Фильтры бумажные "синяя лента". Буферный раствор с pH 9,5 (21 мл 0,1 н гидроксида натрия доводят до 100 мл раствором 0,05 М тетраборнокислого натрия). 1,2-Дихлорэтан очищенный (для очистки промывают 5-процентным водным раствором гидроксида натрия, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции). Промытый дихлорэтан сушат хлоридом кальция и перегоняют, хранят очищенный дихлорэтан в темной склянке в течение 10 дней. Стандартные растворы 1,1-диметилпиперидинийхлорида в воде с содержанием 1 и 5 мкг/мл. Срок хранения растворов - 2 недели.

Приборы и посуда. Ротационный вакуумный испаритель. Центрифуга лабораторная. Колбы: грушевидные для отгонки растворителя на 100 мл; мерные на 50, 100, 250 мл. Пробирки градуированные с пробкой на 10 мл. Пипетки на 1, 5, 10 мл. Воронки делительные на 50, 100 мл; лабораторные. Спектрофотометр СФ-26.

Отбор проб. Анализ воды проводят в день отбора пробы.

    Ход   анализа.    Экстракция.   Исследуемую    воду    заранее

отфильтровывают от механических примесей и  50 мл ее выпаривают на

ротационном   вакуумном  испарителе  в  погруженной в кипящую баню

колбе  досуха. Сухой остаток растворяют в 2  мл буферного раствора

с pH 9,5 и переносят в делительную воронку. Ополаскивают колбу еще

2 раза 2 мл буферного раствора и сливают  туда же. Затем добавляют

1 мл раствора эозина, приготовленного на том  же буфере,  и  7  мл

дихлорэтана.  Содержимое  воронки  встряхивают  1  -  2 мин. После

расслаивания  фаз  дихлорэтановый  экстракт  отделяют  и  измеряют

оптическую  плотность  на спектрофотометре при длине волны 545 нм.

Если  экстракт  мутный,  его  центрифугируют  в течение 5 мин. при

                          -1

частоте вращения 1100 мин.  . Содержание ДМП в анализируемой пробе

находят  по  предварительно  построенному градуировочному графику,

для чего готовят серию дихлорэтановых экстрактов с содержанием ДМП

от  0  до  1,14 мкг/мл (табл. 152) и фотометрируют при длине волны

545 нм.

 

Таблица 152

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

 

┌───────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────┐

     Компонент                 Номер градуировочного раствора          

  градуировочного  ├───┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤

     раствора      │1-й│2-й │3-й │4-й │5-й │6-й │7-й │8-й │9-й │10-й│11-й│

├───────────────────┼───┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤

│Стандартный раствор│0  │0,5 │1,0 │1,5 │2,0 │-   │-   │-   │-   │-   │-  

│ДМП 1 мкг/мл, мл                                             

│Стандартный раствор│-  │-   │-   │-   │-   │0,6 │0,85│1,0 │1,2 │1,4 │1,6 │

│ДМП 5 мкг/мл, мл                                             

│Содержание ДМП, мкг│0  │0,5 │1,0 │1,5 │2,0 │3,0 │4,0 │5,0 │6,0 │7,0 │8,0 │

│Буферный раствор   │6,0│5,5 │5,0 │4,5 │4,0 │5,4 │5,15│5,0 │4,8 │4,6 │4,4 │

│(pH 9,5), мл                                                 

│Дихлорэтан, мл     │7,0│7,0 │7,0 │7,0 │7,0 │7,0 │7,0 │7,0 │7,0 │7,0 │7,0 │

│Эозин H, 1-процент-│1,0│1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │

ный раствор, 1 мл                                            

│Концентрация ДМП в │0  │0,07│0,14│0,21│0,29│0,43│0,57│0,71│0,86│1,0 │1,14│

дихлорэтановом                                               

экстракте, мкг/мл                                            

└───────────────────┴───┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘

 

    В колбу на 250 мл  наливают  50  мл  хлопкового  масла,  25 мл

дистиллированной  воды  и  встряхивают  10  мин.  Содержимое колбы

сливают  в  центрифужную  пробирку и отделяют водный слой от масла

                                                   -1

центрифугированием  при  частоте вращения 8000 мин.   в течение 15

мин.   Водный   слой   отделяют,  а  хлопковое  масло  еще  дважды

экстрагируют  дистиллированной  водой по 25 мл, центрифугируют при

тех  же  условиях.  Собранные  водные  экстракты  трижды промывают

гексаном  в  делительной  воронке порциями по 20 мл и переливают в

колбу  для  отгонки  растворителя.  Водный  экстракт выпаривают на

ротационном вакуумном испарителе, погрузив колбу в кипящую баню. В

сухом  остатке  пикс  определяют  так  же, как и при анализе пробы

воды.   Оптическую   плотность   раствора   измеряют  относительно

холостого раствора.

    Обработка результатов анализа. Концентрацию ДМП  (X,  мг/л)  в

анализируемом объекте вычисляют по формуле:

 

                               V C

                                1

                           X = ---,

                               V

                                2

 

    где:

    V  - объем дихлорэтанового экстракта, мл;

     1

    C -  содержание  ДМП,  найденное  по  калибровочному  графику,

мкг/мл;

    V  - объем воды или хлопкового масла,  отобранный для анализа,

     2

мл.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать меры предосторожности при работе с ядовитыми и легковоспламеняющимися веществами.

 

 






Яндекс цитирования

© www.ussrdoc.com, 2011.