Полное собрание законодательства СССР
Система доступа к базе всех нормативно-правовых актов Союза Советских Социалистицеских Республик.
www.ussrdoc.com

 





Сборники документов по хронологии с 1917г по 1992г
| Сборник 1 | Сборник 2 | Сборник 3 | Сборник 4 | Сборник 5 | Сборник 6 | Сборник 7 | Сборник 8 | Сборник 9 | Сборник 10 |



 

Утверждены

Минздравом СССР

14 июля 1988 г. N 4675-88

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БАЗУДИНА И ГЕТЕРОФОСА В ПОЧВЕ И ТАБАКЕ

МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

Краткая характеристика препарата гетерофоса приведена в Унифицированной методике. Препарат применяют в качестве почвенного нематоцида и инсектицида. Краткая характеристика базудина приведена в Унифицированной методике.

Принцип метода. Метод основан на экстракции гетерофоса и базудина из анализируемой пробы почвы смесью ацетона с 0,05 н водным раствором хлорида кальция (1:1), из проб табака смесью ацетона с водой (1:1), очистке экстрактов путем переэкстракции и осаждения восков и пигментов с последующим определением на газожидкостном хроматографе с ТИД.

Метрологическая характеристика метода. Диапазон определяемых концентраций: базудина - 0,4 - 1,0 мкг, гетерофоса - 2,0 - 5,0 мкг в пробе. Минимально детектируемое количество базудина 1 нг, гетерофоса - 2,5 нг. Остальные параметры приведены в таблице 27.

 

Таблица 27

 

МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА

МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ГЕТЕРОФОСА

И БАЗУДИНА В ПОЧВЕ И ТАБАКЕ МЕТОДОМ ГЖХ

 

┌─────────┬───────┬──────────┬────────┬───────┬───────┬─────────────┬──────────┐

│Пестицид │Объект │Внесенное │Среднее │Стан-  │Относи-│Доверительный│Предел   

         анализа│количество│значение│дартное│тельное  интервал   определе- │

                анализиру-опреде- │откло- │стан-  │среднего при │ния, мг/кг│

                емого     ления, %│нение, │дартное  p = 0,95,           

                │пестицида,│        │+/- %  откло- │n = 5, +/- % │         

                │мкг                      нение                        

├─────────┼───────┼──────────┼────────┼───────┼───────┼─────────────┼──────────┤

Базудин  │Почва  │0,4       │85,8    │3,76   │1,72   │4,42         │0,008    

                │0,75      │88,4    │2,78   │1,24   │3,18                  

                │1,0       │93,6    │2,41   │1,07   │2,74                  

         │Табак  │0,4       │76,5    │4,52   │2,01   │5,16         │0,016    

                │0,75      │82,8    │2,52   │1,12   │2,87                  

                │1,0       │83,0    │2,45   │1,09   │2,80                  

Гетерофос│Почва  │2,0       │86,2    │3,90   │1,74   │4,47         │0,04     

                │3,75      │89,7    │3,24   │1,44   │3,70                  

                │5,0       │94,5    │2,56   │1,14   │2,92                  

         │Табак  │2,0       │80,5    │4,86   │2,16   │5,55         │0,08     

                │3,75      │85,2    │6,06   │2,70   │6,93                  

                │5,0       │89,3    │5,52   │2,46   │6,32                  

└─────────┴───────┴──────────┴────────┴───────┴───────┴─────────────┴──────────┘

 

Избирательность метода. Метод селективен. Гетерофос и базудин взаимному определению не мешают. ФОП (метафос, карбофос, фозалон, фосфамид, хлорофос) и гербициды (атразин, симазин, пропазин) определению не мешают.

Реактивы и растворы. Ацетон особой чистоты. Гексан х.ч. Сульфат натрия безводный ч.д.а. Кислота ортофосфорная ч. Хлорид аммония х.ч. Хлорид кальция х.ч. Азот особой чистоты (в баллонах с редуктором). Водород электролитический (системы СГС-2). Хроматон N-супер (0,125 - 0,160 мм) с 5% ПЭГА. Хроматон N-супер (0,125 - 0,160 мм) с 5% XE-60. Гетерофос х.ч. Базудин х.ч.

Стандартные растворы смеси гетерофоса и базудина с содержанием: а) гетерофоса 10, базудина 4 мкг/мл (в ацетоне); б) гетерофоса 2,5, базудина 1 мкг/мл (в ацетоне).

Осаждающий раствор: 5 г хлорида аммония растворяют в 100 мл дистиллированной воды, смешивают с 10 мл 85-процентной ортофосфорной кислоты и доводят водой до 1 л.

Приборы и посуда. Хроматограф "Цвет-106" с ТИД. Аппарат для встряхивания. Ротационный вакуумный испаритель. Воронки делительные. Колбы: конические и круглодонные нормального шлифа; остродонные; мерные на 100 мл. Микрошприц на 10 мкл. Электромельница. Колонки хроматографические стеклянные длиной 100 мм с внутренним диаметром 3 мм. Холодильник бытовой. Секундомер. Бумажные фильтры. Водоструйный насос КМ 1230.

Подготовка к определению. Подготовка хроматографических колонок и их кондиционирование. Стеклянные колонки моют хромовой смесью, ополаскивают водой, промывают ацетоном, а затем хлороформом и гексаном. Колонку просушивают и заполняют сорбентом, используя водоструйный насос. Заполненную колонку кондиционируют (не подключая к детектору) 20 ч при 200 °C (ПЭГА) и 250 °C (XE-60).

Ход анализа. Экстракция и очистка экстрактов. Пробу почвы (50 г) помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой, заливают 100 мл смеси ацетона с 0,05 н хлоридом кальция (1:1) и встряхивают 30 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Объединенные экстракты фильтруют через бумажный фильтр и переносят в делительную воронку. Пестициды переэкстрагируют в гексан трижды порциями по 40 мл, каждый раз встряхивая 2 - 3 мин. Гексановые экстракты объединяют, сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до объема 0,2 - 0,3 мл при 45 - 50 °C и досуха упаривают в токе холодного воздуха. Сухой остаток растворяют в 1 - 3 мл ацетона и хроматографируют.

Пробу табака (25 г) помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой, заливают 80 мл смеси ацетон - вода (1:1) и экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Экстракцию повторяют еще дважды той же смесью порциями по 60 мл, встряхивают соответственно 30 и 20 мин. Экстракты фильтруют через бумажный фильтр.

Из объединенных водно-ацетоновых экстрактов пестициды переэкстрагируют в гексан (трижды порциями по 40 мл), каждый раз встряхивая 2 - 3 мин. Гексановые фракции объединяют, сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют до объема 0,2 - 0,3 мл при 45 - 50 °C. Остатки растворителя удаляют в токе воздуха.

Сухой остаток растворяют в 5 мл ацетона, прибавляют 25 мл осаждающего раствора и помещают колбу на 1 ч в холодильник при температуре минус 10 - 12 °C. Содержимое колбы отфильтровывают от восков и пигментов через бумажный фильтр. Из водно-ацетонового фильтрата пестициды экстрагируют гексаном трижды по 2 - 3 мин. порциями по 20 мл. Объединенный гексановый экстракт сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют при 45 - 50 °C до объема 0,2 - 0,3 мл. Последние порции растворителя удаляют в токе воздуха.

Сухой остаток растворяют в 1 - 5 мл ацетона и используют для определения. В колонку вводят 2 - 3 мкл полученного раствора.

    Условия  хроматографирования.  Хроматограф  "Цвет-106"  с ТИД.

                                    -12

Рабочая  шкала электрометра 100 x 10    А. Скорость движения ленты

самописца  200 мм/ч. Колонка стеклянная длиной 100 см с внутренним

диаметром  3  мм.  Носитель - хроматон N-супер (0,125 - 0,160 мм).

Неподвижная фаза - 5% ПЭГА. Температура колонки 185 °C, испарителя

225   °C.  Скорость  газа-носителя  (азота)  70  мл/мин.  Скорость

водорода  17  -  18  мл/мин.,  воздуха  -  160  мл/мин. Минимально

детектируемое  количество  гетерофоса  2,5  нг,  базудина  - 1 нг.

Линейный  диапазон детектирования гетерофоса 2,5 - 25 нг, базудина

-  1 - 10 нг. Время удерживания базудина - 1 мин. 15 с, гетерофоса

- 2 мин. 25 с.

В качестве альтернативной можно использовать стеклянную колонку длиной 100 см с внутренним диаметром 3 мм, заполненную хроматоном N-супер с 5% XE-60.

Условия хроматографирования те же, что и для колонки с ПЭГА (полиэтиленгликольадипинат). При этом время удерживания базудина - 1 мин. 3 с, гетерофоса - 2 мин. 6 с.

Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят методом соотношения со стандартами по высоте пиков. Содержание пестицидов в анализируемой пробе вычисляют как среднее значение из двух параллельных определений. Количество пестицида в анализируемой пробе (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:

 

                           100CH V  V

                                1 ст 2

                     X = ----------------,

                         H  V P (100 - W)

                          ст 1

 

    где:

    C - концентрация стандартного раствора пестицида, мкг/мл;

    H ,  H    -  высота  хроматографического  пика  соответственно

     1    ст

исследуемого и стандартного растворов, мм;

    V  - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;

     1

    V     -   объем   пробы  стандартного  раствора,  введенный  в

     ст

хроматограф, мкл;

    V  - общий объем исследуемого раствора, мл;

     2

    P - навеска исследуемого образца табака, г;

    W - влажность анализируемой пробы, %.

Требования безопасности. Необходимо выполнять правила безопасности, рекомендуемые для работы с органическими растворителями, пестицидами и сжатыми газами.

 

 






Яндекс цитирования

© www.ussrdoc.com, 2011.