Полное собрание законодательства СССР
Система доступа к базе всех нормативно-правовых актов Союза Советских Социалистицеских Республик.
www.ussrdoc.com

 





Сборники документов по хронологии с 1917г по 1992г
| Сборник 1 | Сборник 2 | Сборник 3 | Сборник 4 | Сборник 5 | Сборник 6 | Сборник 7 | Сборник 8 | Сборник 9 | Сборник 10 |



 

Утверждены

Минздравом СССР

22 июля 1987 г. N 4414-87

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО УСКОРЕННОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТРЕФЛАНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ,

ОВОЩАХ, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ ПОДСОЛНЕЧНИКА МЕТОДОМ

ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>

 

--------------------------------

<*> Разработаны А.Ф. Бабичевой (КГИУВ).

 

Дополнение к "Методическим указаниям по определению трефлана и нитрофора в объектах окружающей среды" N 1790-77 от 18.11.77.

Краткая характеристика препарата приведена в Методических указаниях N 2645-82.

Принцип метода. Метод основан на извлечении трефлана из анализируемых сред и очистке от сопутствующих веществ перегонкой с водяным паром, экстракции гексаном из дистиллята с последующим определением в экстракте методом газожидкостной хроматографии с ДПР.

Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 56.

 

Таблица 56

 

МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

УСКОРЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕФЛАНА

 

┌─────────────┬─────────────┬──────────┬─────────┬──────────┬─────────────┐

│Анализируемый│  Диапазон   │Предел оп-│Среднее  │Стандарт- │Доверительный│

   объект    │определяемых │ределения,│значение │ное откло-│интервал при │

             концентраций,│мг/л,     опреде-  нение, %    p = 0,95, 

             │ мг/л, мг/кг │мг/кг     ления, % │            n = 5, %  

├─────────────┼─────────────┼──────────┼─────────┼──────────┼─────────────┤

│Вода         │0,002 - 0,10 │0,002     │99,3     │+/- 2,8   │+/- 3,5     

│Почва        │0,05 - 2,5   │0,05      │95,6     │+/- 4,1   │+/- 5,1     

│Капуста      │0,05 - 2,5   │0,05      │94,6     │+/- 4,9   │+/- 6,1     

│Морковь      │0,01 - 0,5   │0,01      │97,9     │+/- 5,8   │+/- 7,2     

│Помидоры     │0,05 - 2,5   │0,05      │93,4     │+/- 4,1   │+/- 5,1     

│Огурцы       │0,05 - 2,5   │0,05      │90,8     │+/- 3,8   │+/- 4,7     

│Подсолнечник:│                                                      

  семена     │0,1 - 5,0    │0,1       │51,1     │+/- 4,7   │+/- 5,8     

  масло      │0,1 - 5,0    │0,1       │50,3     │+/- 4,0   │+/- 4,4     

└─────────────┴─────────────┴──────────┴─────────┴──────────┴─────────────┘

 

Избирательность метода. Определению трефлана не мешают ХОП.

    Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. Гексан ч. Стандартный буферный раствор

(pH  9,18)  готовят  из  фиксанала:  0,05 М  буры  (Na B O  x 10H O).   При

                                                      2 4 7      2

отсутствии фиксанала 19,1 г (г-моль) буры растворяют в мерной колбе на 1 л.

Стандартные растворы трефлана в ацетоне или гексане (основной - 100 мкг/мл,

рабочие - 0,02; 0,1 и 1,0 мкг/мл).

Приборы и посула. Хроматограф серии "Цвет" с ДПР или аналогичный прибор. Гомогенизатор. Микрошприц на 10 мкл. Мерные колбы и цилиндры. Пипетки различной вместимости. Воронки конусообразные. Колбы круглодонные термостойкие на 250 и 500 мл. Насадка Вюрца. Холодильник Либиха длиной 50 см. Аллонж. Электроплитка или горелка Бунзена. Весы аналитические и технические.

Отбор проб. Пробы овощей и семян подсолнечника массой 100 г очищают, измельчают в гомогенизаторе или на мясорубке, для анализа берут навеску массой 1 - 3 г.

Из 100 г средней пробы почвы естественной влажности для анализа берут навеску 1 г. Параллельно определяют влажность почвы.

Ход анализа. Экстракция. Для экстракции трефлана из воды 1,91 г буры помещают в мерную колбу на 100 мл и растворяют в анализируемой воде, 70 мл полученного раствора наливают в перегонную колбу на 250 мл, добавляют 1 мл ацетона и отгоняют примерно 40 мл воды в мерную колбу со шлифом вместимостью 50 мл. Затем в колбу к дистилляту добавляют 1 мл гексана, интенсивно встряхивают 30 с и доливают дистиллированную воду, чтобы верхний гексановый слой переместился в узкую часть колбы. Микрошприцем отбирают 3 - 6 мкл гексанового экстракта и вводят в хроматограф.

Навеску гомогенизированного продукта (капусты, моркови, помидоров, огурцов) или почвы (1 г капусты, помидоров, огурцов, почвы, 3 г моркови) с помощью 70 мл буфера количественно переносят в перегонную колбу на 250 мл и далее поступают так же, как при анализе воды.

Навеску подсолнечного масла (1 - 2 г) помещают в перегонную колбу на 250 мл, добавляют 100 мл буфера, 1 мл ацетона и отгоняют примерно 80 мл воды в мерную колбу со шлифом на 100 мл. Затем в колбу добавляют 2 мл гексана и энергично встряхивают 30 с, доливают воду и после разделения слоев 6 мкл гексанового слоя вводят в хроматограф.

Навеску семян подсолнечника массой 1 г количественно переносят 100 мл буфера в перегонную колбу на 500 мл, добавляют 1 мл ацетона и осторожно нагревают. Если образуется много пены, верхнюю часть колбы обливают холодной водой и временно прекращают нагрев. Через 3 - 5 мин. пенообразование уменьшается, и отгонку проводят в стабильном режиме. Собирают 80 мл дистиллята и далее поступают так же, как при анализе подсолнечного масла.

Условия хроматографирования. Хроматограф с ДПР. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм заполнена OV-17, 3% на хроматоне N-супер (0,125 - 0,160 мм). Температура (°C): колонки - 160, детектора - 250, испарителя - 200.

    Расход  газа-носителя  (азота  особой чистоты) 60 мл/мин. Рабочая шкала

                     -12

электрометра  20 x 10    А.   Время  удерживания  трефлана  2 мин. 30 с.  В

качестве  альтернативных  колонок  можно  использовать  колонки,  описанные

ранее.

Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по высоте пика, используя стандартные растворы с концентрацией 0,02; 0,1; 1,0 мкг/мл. Минимально детектируемое количество трефлана 0,1 нг, линейный диапазон детектирования 0,1 - 5 нг.

Содержание трефлана в воде, почве, овощах (X, мг/л, мг/кг) рассчитывают по формуле:

 

                                       A

                                   X = -,

                                       P

 

    в масле подсолнечника по формуле:

 

                                       2A

                                   X = --,

                                       P

 

где:

A - количество трефлана, обнаруженное в пробе, мкг;

P - объем или навеска исследуемой пробы, взятой для анализа, мл, г;

2 - коэффициент, учитывающий полноту определения.

Требования безопасности. Соблюдают правила безопасности, необходимые при работе с органическими растворителями и электронагревательными приборами.

 

 






Яндекс цитирования

© www.ussrdoc.com, 2011.