Полное собрание законодательства СССР
Система доступа к базе всех нормативно-правовых актов Союза Советских Социалистицеских Республик.
www.ussrdoc.com

 





Сборники документов по хронологии с 1917г по 1992г
| Сборник 1 | Сборник 2 | Сборник 3 | Сборник 4 | Сборник 5 | Сборник 6 | Сборник 7 | Сборник 8 | Сборник 9 | Сборник 10 |



 

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

21 ноября 1985 г. N 4031-85

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РЕГУЛЯТОРА РОСТА РАСТЕНИЙ ЭБФ-5 В ВОДЕ,

РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

 

1. Краткая характеристика препарата

 

ЭБФ-5 - ди(бета-хлорэтил)-бета-[1-(2-бензилбензимидазолил)]-этилфосфонат.

 

                   OCH CH Cl

                     2  2

           CH -CH -P-OCH CH Cl

           │ 2   2 ││   2  2

           N       ││

     // \ / \      O  ---

       ││   C-CH --//   \\

     \\ / \ //   2  \ ___ /

           N          ---

 

    Эмпирическая формула C  H  Cl N O P.

                          20 23  2 2 3

Молекулярная масса 441,1.

Химически чистый препарат представляет собой белое кристаллическое вещество с точкой плавления 179 - 181 °С, хорошо растворимое в ацетоне, этаноле, хлороформе, тетрагидрофуране, диметилсульфоксиде и малорастворимое в воде.

Лабораторный образец гигроскопичен и кроме основного продукта (97%) содержит небольшое количество воды (1,1%), исходного 2-бензилбензимидазола (0,3%) и продуктов дегидрохлорирования винифоса и целевого продукта (1,6%).

ЭБФ-5 рекомендуется для применения в качестве эффективного регулятора роста растений на посевах моркови, свеклы, томатов, огурцов.

 

2. Методика определения ЭБФ-5 в воде, растительном материале

 

Метод основан на извлечении ЭБФ-5 из пробы хлороформом, очистке экстракта в кислой среде, реэкстракции препарата в щелочной среде и хроматографировании в тонком слое силикагеля. Для дополнительной очистки применяют ступенчатую хроматографию. Первой подвижной фазой служит бензол, второй - смесь бензол - ацетон (1:1). Зоны локализации ЭБФ-5 обнаруживаются в виде ярко-розовых пятен после обработки пластинки 0,2% водным раствором эозина. Пределы обнаружения составляют 0,02 - 0,15 мг/кг (л). Аналитическая открываемость 93,1 - 85,6%.

2.1.2. Метрологическая характеристика методики (при n = 5, р = 0,95)

 

┌────────┬────────────────────────────────────────────────────────────────┐

Анализи-                   Метрологические параметры                    

руемый  ├───────┬──────────┬─────────┬───────────┬─────────┬─────────────┤

│объект  │Предел │Диапазон  │Среднее  Стандартное│Довери-  │Относительное│

        обнару-определя- │значение │отклонение,│тельный  │ стандартное │

        жения, │емых кон- │% обнару-│     S     │интервал │ отклонение, │

        │мг/кг  центраций,│жения при           │среднего │    S , %   

        │(л)    │мг/кг (л) │n = 5               результа-│     2      

                                             │та                   

├────────┼───────┼──────────┼─────────┼───────────┼─────────┼─────────────┤

│Вода    │0,02   │0,02 - 3,3│93,1     │1,13       │+/- 2,37 │1,21        

│Томаты  │0,15   │0,15 - 1,5│87,2     │1,95       │+/- 5,44 │2,23        

│Огурцы  │0,15   │0,15 - 1,5│88,0     │0,88       │+/- 2,47 │1,00        

│Свекла  │0,15   │0,15 - 1,5│85,6     │1,93       │+/- 5,37 │2,25        

│Морковь │0,15   │0,15 - 1,5│86,0     │0,63       │+/- 1,75 │0,73        

└────────┴───────┴──────────┴─────────┴───────────┴─────────┴─────────────┘

 

2.1.3. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии ХОП, а также близких по области применения таких регуляторов роста растений, как гидрел, дигидрел, кампозан, ГМК, ДЯК.

 

2.2. Реактивы и материалы

 

Хлороформ, х.ч., ГОСТ 215-74.

н-Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.

Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.

Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-76.

Азотнокислое серебро, х.ч., ГОСТ 1277-75.

Аммиак водный, ч.д.а., ГОСТ 3760-79.

Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,5 н водный раствор.

Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% водный раствор.

Эозин Н индикатор, ч.д.а., ТУ 6-09-183-70, 0,1% водный раствор.

Пластинки "Силуфол" UV-254 (ЧССР).

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Стандартный раствор ЭБФ-5 в хлороформе с содержанием 100 мкг/мл.

 

2.3. Приборы, аппаратура, посуда

 

Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-280-74.

Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде, ТУ 64-1-1081-73.

Прибор для отгонки растворителя, ТУ 25-11-917-74.

Водоструйный вакуумный насос стеклянный, ГОСТ 10696-75.

Колба круглодонная короткогорлая со шлифом, ГОСТ 10394-72.

Воронки делительные на 100 мл, ГОСТ 8613-75.

Воронки химические, ГОСТ 8513-75.

Колбы конические на 250 мл, ГОСТ 10394-72.

Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки на 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.

Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.

Камера для опрыскивания, ТУ 25-11-430-70.

 

2.4. Подготовка к определению

 

2.4.1. Проявляющий реактив - аммиакат серебра

0,85 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу на 100 мл и растворяют в нескольких мл дважды дистиллированной воды, прибавляют 2,0 мл концентрированного аммиака. Содержимое колбы перемешивают, доводят уровень раствора до метки дистиллированной водой. Хранят раствор в темной склянке не более 3-х месяцев.

2.4.2. Проявляющий реактив - 0,1% раствор эозина

0,1 г эозина растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Хранят раствор не более 3-х месяцев.

 

2.5. Отбор проб

 

Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (МЗ СССР, ГСЭУ, Москва, 1980 г., N 2051-79 от 21.08.1979).

Отобранные пробы хранить в стеклянной или полиэтиленовой таре в сухом и защищенном от света месте.

 

2.6. Проведение определения

 

2.6.1. Экстракция и очистка

Вода. 100 мл воды помещают в делительную воронку и экстрагируют ЭБФ-5 хлороформом трижды порциями по 50 мл. Объединенные экстракты высушивают безводным сернокислым натрием и отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре 55 - 60 °С. Остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку.

Растительный материал (томаты, огурцы, свекла, морковь). 20 г измельченной пробы экстрагируют хлороформом на аппарате для встряхивания в течение 1 часа. Экстракт отфильтровывают через бумажный фильтр. Пробы трижды промывают хлороформом. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе досуха при температуре 55 - 60 °С. К сухому остатку прибавляют 10 - 15 мл 0,5 н соляной кислоты, тщательно ополаскивают колбу и переносят в делительную воронку. Колбу еще 2 раза промывают 10 - 15 мл 0,5 н соляной кислоты. Объединенный кислотный экстракт промывают дважды по 15 - 20 мл гексана. Гексановые экстракты отбрасывают, а раствор кислоты подщелачивают 20% раствором едкого натра до рН = 8 - 9 и экстрагируют ЭБФ-5 хлороформом трижды по 15 - 20 мл. Объединенный экстракт проводят через воронку с безводным сернокислым натрием, растворитель отгоняют при температуре 55 - 60 °С, остаток наносят на пластинку.

2.6.2. Хроматографирование

    После  отгонки растворителя  пробы  с помощью  хлороформа количественно

наносят на пластинки "Силуфол" на расстоянии 1 см от нижнего края пластинки

(размеры  пластинки 15 х 15 см).  Хроматографирование  проводят  восходящим

способом.  Сначала  хроматографируют  в бензоле. При этом ЭБФ-5 остается на

старте,  а  примеси,   содержащиеся  в  пробе,  продвигаются  вверх.  После

подсушивания  пластинки на воздухе проводят вторичное хроматографирование в

смеси бензол - ацетон (1:1). После хроматографирования пластинку высушивают

и   опрыскивают  проявляющим   реактивом - 0,1%   раствором   эозина.  Зоны

локализации препарата обнаруживаются в виде темно-розовых пятен с величиной

R  = 0,6 +/- 0,01.

 f

    Альтернативные  условия  хроматографирования: подвижная фаза - гексан -

ацетон  (10:7), проявитель - водный раствор аммиаката серебра. Пластинку до

и после обработки проявляющим реактивом подвергают УФ-облучению в течение 1

часа  до  обработки  и  5 - 10 минут после обработки. В этих условиях ЭБФ-5

проявляется  в  виде   бурых  пятен   на  светло-сером   фоне  с  величиной

R  = 0,45 +/- 0,01.

 f

 

2.7. Обработка результатов анализа

 

Количественная оценка проводится путем сравнения площадей и интенсивности окраски пятен проб и стандартного раствора.

Содержание ЭБФ-5 в анализируемой пробе определяют по следующей формуле:

 

                                      А

                                  Х = -,

                                      Р

 

где:

Х - содержание ЭБФ-5 в исследуемой пробе, мг/л или мг/кг;

А - количество ЭБФ-5, найденное путем сравнения со стандартами, мкг;

Р - масса или объем исследуемой пробы, г или л.

 

3. Требования техники безопасности

 

При работе с ЭБФ-5 необходимо выполнять все требования техники безопасности, необходимые при работе с ядовитыми и легковоспламеняющимися веществами.

 

4. Разработчики

 

1. Бунятян Юрий Андраникович - филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван.

2. Петросян Маргарита Суреновна - филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван.

3. Джагацпанян Сусанна Арутюновна - филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван.

 

 






Яндекс цитирования

© www.ussrdoc.com, 2011.