Полное собрание законодательства СССР
Система доступа к базе всех нормативно-правовых актов Союза Советских Социалистицеских Республик.
www.ussrdoc.com

 





Сборники документов по хронологии с 1917г по 1992г
| Сборник 1 | Сборник 2 | Сборник 3 | Сборник 4 | Сборник 5 | Сборник 6 | Сборник 7 | Сборник 8 | Сборник 9 | Сборник 10 |



 

Утверждены

Минздравом СССР

24 августа 1983 г. N 2842-83

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДАЛАПОНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, МОРКОВИ,

ВИНОГРАДЕ И СЕМЕНАХ ХЛОПЧАТНИКА МЕТОДОМ

ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>

 

--------------------------------

<*> Разработаны К.Б. Баратовым, И.И. Бабаевым (Таджикский НИИ гигиены и эпидемиологии).

 

    Краткая характеристика препарата. Далапон - натриевая соль альфальфа-

дихлорпропионовой  кислоты.  Брутто-формула C H O Cl .  Молекулярная  масса

                                             3 4 2  2

164,9. Далапон - белый  порошок с желтоватым оттенком. Т. пл. 174 - 176 °С.

Хорошо  растворим  в  воде,  плохо - в органических  растворителях.  Водные

растворы далапона быстро гидролизуются. ДСД 0,02 мг/кг, ПДК в воде водоемов

2 мг/л,  в воздухе рабочей зоны - 3 мг/куб. м,  в почве - 0,5 мг/кг.  МДУ в

овощах,  фруктах,  винограде - 1,0 мг/кг,  в хлопковом масле - 0,1 мг/кг, в

смородине,  крыжовнике, малине - не допускается, в чае - 0,2 мг/кг, семенах

хлопчатника - 0,2 мг/кг (временный норматив).

Принцип метода. Метод основан на переводе натриевой соли альфальфа-дихлорпропионовой кислоты в альфа,альфа-дихлорпропионовую кислоту путем подкисления водного раствора и экстракции кислоты органическим растворителем (диэтиловый эфир) с последующим определением в тонком слое силикагеля КСК, скрепленного гипсом. Подвижный растворитель - смесь этилового спирта с диэтиловым эфиром (1:50). Зону локализации гербицида обнаруживают, опрыскивая пластинки раствором нитрата серебра.

Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 66.

 

Таблица 66

 

МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДАЛАПОНА

 

┌─────────────────────────┬───────────────────────────────────────────────┐

        Параметры                     Анализируемый объект             

                        ├────────┬────────┬────────┬────────┬───────────┤

                           вода  │ почва  │морковь │виноград│  семена  

                                                         │хлопчатника│

├─────────────────────────┼────────┼────────┼────────┼────────┼───────────┤

│Предел определения,      │0,6     │0,5     │0,5     │0,6     │0,2       

│мг/л, мг/кг                                                        

│Среднее значение         │91,1    │90,0    │89,6    │88,4    │87,8      

│определения (n = 10), %                                            

│Стандартное отклонение, %│+/- 1,64│+/- 2,38│+/- 3,23│+/- 2,89│+/- 3,35  

│Доверительный интервал   │+/- 7,88│+/- 8,95│+/- 7,83│+/- 6,44│+/- 12,20 

│среднего                                                           

│(p = 0,95, n = 5)                                                  

└─────────────────────────┴────────┴────────┴────────┴────────┴───────────┘

 

Избирательность метода. Метод специфичен в присутствии в пробе трихлорацетата натрия.

Реактивы и растворы. Безводный сульфат натрия ч.д.а. Диэтиловый эфир х.ч., перегнанный. Этиловый спирт 96-процентный, ректиф. Кислота серная х.ч. Ацетон ч.д.а. Хлорид натрия х.ч. Сульфат кальция ч.д.а., прокаленный при 225 °C в течение 5 ч. Силикагель КСК, размолотый и просеянный через сито 100 меш. Нитрат серебра х.ч. Аммиак х.ч., 25-процентный водный раствор. Сорбционную массу для покрытия пластинок готовят следующим образом. Смешивают 14 г силикагеля, 1 г сульфата кальция с 50 мл дистиллированной воды, встряхивают в течение 10 - 15 мин. и равномерно наносят на 10 - 12 пластинок. Пластинки сушат на воздухе при комнатной температуре в течение суток, активируют под УФ-лампой 15 мин. и хранят в эксикаторе.

Проявляющий реагент. В мерную колбу на 250 мл помещают 2,12 г нитрата серебра, добавляют 6,3 мл аммиака, 15 мл дистиллированной воды, 5 капель пергидроля и объем раствора доводят до метки ацетоном. Готовый раствор необходимо хранить в темной посуде в холодильнике при температуре 6 - 10 °C не более 6 мес.

Стандартный раствор - альфальфа-дихлорпропионовая кислота (х.ч.) в смеси этилового спирта и ацетона (1:9) концентрацией 100 мкг/мл.

Приборы и посуда. Делительные воронки на 250 и 500 мл. Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде. Ротационный вакуумный испаритель. Водяная баня. Мерные колбы на 100 и 250 мл. Вакуумный (водоструйный) насос. Микропипетки на 0,1 мл с ценой деления 0,001 мл. Камера для хроматографирования. Стеклянные пластинки размером 9 x 12 см (пластинки тщательно моют и протирают ватой, смоченной спиртом). Сито капроновое (100 меш). Пульверизатор стеклянный. Миксер или мясорубка.

Ход анализа. Экстракция. Из измельченных проб моркови и винограда отбирают 50 - 100 г, заливают 100 мл теплой (35 - 40 °C) дистиллированной воды и встряхивают в течение 15 мин. Затем воду отфильтровывают, а пробы на фильтре трижды промывают теплой дистиллированной водой порциями по 25 мл. Объединенный водный экстракт подкисляют 10 мл 5-процентного раствора серной кислоты и прибавляют хлорид натрия из расчета 30 г на 100 мл раствора. Водный экстракт охлаждают до комнатной температуры и переносят в делительную коронку. Экстракцию гербицида проводят трехкратно диэтиловым эфиром порциями по 50 мл. Объединенные экстракты сушат 10 г безводного сульфата натрия, переносят в прибор для отгонки растворителей и отгоняют до объема 0,2 - 0,3 мл. Остаток растворителя удаляют током воздуха.

Пробу воды (100 мл) помещают в делительную воронку вместимостью 250 мл, добавляют 30 г хлорида натрия и 10 мл 5-процентного раствора серной кислоты. Гербицид экстрагируют трижды диэтиловым эфиром порциями по 50 - 75 мл. Объединенный экстракт сушат добавлением 10 г безводного сульфата натрия, фильтруют через бумажный фильтр в круглодонную колбу на 250 мл. Растворитель испаряют под вакуумом.

Пробу воздушно-сухой почвы (50 г), просеянной через сито с отверстиями 0,5 мм, помещают в колбу на 500 мл, заливают 100 мл теплой (35 - 40 °C) дистиллированной воды и встряхивают 15 мин. Воду отфильтровывают, а пробу на фильтре трижды промывают теплой дистиллированной водой порциями по 25 мл. Далее экстракцию проводят так же, как экстракцию из моркови и ягод винограда.

Семена хлопчатника измельчают в ступке, помещают в колбу, трехкратно экстрагируют теплой (35 - 40 °C) дистиллированной водой порциями по 60 - 70 мл. Водный экстракт объединяют, переносят в делительную воронку или колбу на 250 мл и ставят в морозильную камеру холодильника. Спустя 40 мин. водную фракцию экстракта осторожно выпускают (сливают) и жир, застывший на стенках делительной воронки или колбочки, несколько раз промывают небольшими порциями (по 10 - 15 мл) охлажденной до 4 °C воды. Экстракцию завершают так же, как экстракцию из моркови и винограда.

    Хроматографирование  и  проявление хроматограмм.  Сухой остаток в колбе

трехкратно  ополаскивают  порциями  по  0,1  мл  элюата  (этиловый  спирт и

диэтиловый эфир в соотношении 1:4) и наносят на пластинку, отступив 1 см от

нижнего  края.  Рядом  с  пробой  на линию старта также наносят стандартный

раствор  далапона  в  различных концентрациях (от 5 до 20 мкг). Пластинку с

нанесенными пробами и стандартными растворами помещают в хроматографическую

камеру,  в  которую налито 70 мл смеси этилового спирта и диэтилового эфира

(1:50).  Когда фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают и

оставляют  на  несколько  минут  на  воздухе   для   испарения   подвижного

растворителя. Затем проводят активацию сорбента путем облучения УФ-светом в

течение 10 мин.  После этого пластинку опрыскивают проявляющим  реагентом и

вновь подвергают облучению.  Зоны локализации альфальфа-дихлорпропионовой

кислоты   обнаруживаются  в  виде  темных  пятен,   интенсивность   окраски

которых   зависит  от   концентрации  препаратов   в   пробе.  Величина  R

                                                                          f

альфальфа-дихлорпропионовой кислоты составляет 0,75 - 0,8.

Обработка результатов анализа. Количество гербицида определяют путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандарта, площадь которого наиболее близка к площади пятна пробы. Площадь пятен измеряют планиметром или с помощью промасленной миллиметровой бумаги. Содержание препарата в анализируемой пробе (X, мг/л, мг/кг) рассчитывают по формуле:

 

                                     AS

                                       2

                                 X = ---,

                                     PS

                                       1

 

    где:

    A - содержание препарата в стандартном растворе, мкг;

    S  и S  - площади пятен соответственно  стандартного  раствора и пробы,

     1    2

кв. мм;

    P - масса анализируемой пробы, мг.

При определении концентрации натриевой соли альфальфа-дихлорпропионовой кислоты полученный результат необходимо умножить на 1,0509 (поправочный коэффициент на натриевую соль).

Требования безопасности. Соблюдают правила безопасности, рекомендуемые при работе с химическими реактивами.

 

 






Яндекс цитирования

© www.ussrdoc.com, 2011.