Полное собрание законодательства СССР
Система доступа к базе всех нормативно-правовых актов Союза Советских Социалистицеских Республик.
www.ussrdoc.com

 





Сборники документов по хронологии с 1917г по 1992г
| Сборник 1 | Сборник 2 | Сборник 3 | Сборник 4 | Сборник 5 | Сборник 6 | Сборник 7 | Сборник 8 | Сборник 9 | Сборник 10 |



 

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

28 декабря 1982 г. N 2650-82

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ЦИНЕБА

В СУШЕНЫХ ОВОЩАХ И ПЛОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

 

(Дополнение к Методическим указаниям по определению цинеба

в воздухе, продуктах питания растительного происхождения

и биологических средах N 1112-73)

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

 

1. Краткая характеристика цинеба представлена в Методических указаниях N 1112-73.

 

2. Методика фотометрического определения микроколичеств

цинеба в сушеных овощах и плодах сероуглеродным методом

 

2.1. Основные положения

 

2.1.1. Принцип метода. Метод основан на кислотном гидролизе цинеба, очистке выделяющегося сероуглерода от присутствующих соединений, хемосорбции его спиртовым раствором диэтиламина и последующем взаимодействии продукта реакции с ацетатом меди с образованием диэтилдитиокарбамата меди, окрашенного в желто-коричневый цвет. Метод не требует предварительного извлечения пестицида. Мешающее влияние примесей при определении незначительно.

2.1.2. Метрологическая характеристика приведена в табл. 2.1.2. Предел обнаружения - 0,15 мг/кг продукта.

 

Таблица 2.1.2

 

МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНЕБА

В СУШЕНЫХ ОВОЩАХ И ПЛОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

 

┌───────────┬──────────┬──────┬────────┬─────────┬───────┬───────┬────────┐

    Вид    │Влажность,│ К-во │Внесено │ Найдено │Среднее│Коэффи-│Полнота │

│ продукта      %     │опытов│ цинеба │ цинеба  │квадра-│циент  │опреде- │

                           │на сухую│на сухую │тичное │вариа- │ления, %│

                           │ массу, │ массу,  │откло- │ции, % │       

                           │ мг/кг    мг/кг  │нение                

├───────────┼──────────┼──────┼────────┼─────────┼───────┼───────┼────────┤

│Яблоки     │12,5      │5     │0,687   │0,596    │0,03089│6,24   │82,92  

│-"-        │12,5      │5     │1,373   │1,061    │0,0295 │3,19   │77,28  

│-"-        │12,5      │5     │2,746   │2,539    │1,1560 │7,06   │92,46  

                                                                 

│Груши      │5,88      │5     │0,277   │0,220    │0,03613│18,87  │79,42  

│-"-        │5,88      │5     │0,555   │0,526    │0,06763│14,78  │94,77  

│-"-        │5,88      │5     │1,100   │0,958    │0,1034 │12,40  │87,09  

                                                                 

│Сливы      │10,03     │5     │0,668   │0,597    │0,06133│11,88  │89,37  

│-"-        │10,03     │5     │1,336   │0,095    │0,10146│10,65  │81,96  

│-"-        │10,03     │5     │2,672   │2,294    │0,18296│9,17   │85,95  

                                                                 

│Изюм       │10,83     │5     │0,292   │0,226    │0,03469│17,64  │77,40  

│-"-        │10,83     │5     │0,585   │0,442    │0,01438│3,74   │75,55  

│-"-        │10,83     │5     │1,170   │0,854    │0,05598│7,53   │72,99  

                                                                 

│Картофель  │7,56      │4     │0,282   │0,170    │0,02429│19,86  │60,28  

│-"-        │7,56      │5     │0,564   │0,398    │0,02408│6,95   │70,57  

│-"-        │7,56      │5     │1,128   │0,918    │0,06526│8,17   │81,38  

                                                                 

│Петрушка   │6,0       │5     │0,177   │0,196    │0,196  │26,30  │70,76  

│-"-        │6,0       │5     │0,555   │0,408    │0,04853│13,67  │73,51  

│-"-        │6,0       │5     │1,110   │0,745    │0,1026 │15,82  │67,12  

└───────────┴──────────┴──────┴────────┴─────────┴───────┴───────┴────────┘

 

2.2. Реактивы и материалы

 

Ацетат свинца, ч.д.а., 10-процентный водный раствор, ГОСТ 1027-67.

Серная кислота, х.ч., 5 н раствор, ГОСТ 4204-77.

Диэтиламин, 1,5-процентный спиртовой раствор (свежеприготовленный), ТУ 6-09-68-79.

Медь уксуснокислая, х.ч. или ч.д.а., 0,5-процентный спиртовой раствор (свежеприготовленный), ГОСТ 5852-79.

Спирт этиловый - ректификат.

Натрий диэтилдитиокарбамат, х.ч., ГОСТ 8864-71.

Натрия гидрат окиси (едкий натр), х.ч., 0,1 н раствор, ГОСТ 4328-77.

Стандартный раствор цинеба (п. 2.4.3).

Вода дистиллированная.

Фильтры размером 5,5; 7; 9 см, ТУ 6-09-1678-72.

 

2.3. Приборы, аппаратура, посуда

 

Весы аналитические типа АДВ-200.

Фотоэлектроколориметр ФЭК, ФЭК-М-56 с набором кювет, ГОСТ 12083-66.

Прибор для выделения и поглощения сероуглерода по рис. 1 (не приводится), состоящий из:

колбы трехгорлой вместимостью 500 мл;

холодильника Либиха (на шлифах);

трубок соединительных (изогнутых с нормальным шлифом);

поглотительных склянок;

аспиратора или водоструйного насоса.

Посуда мерная лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74; ГОСТ 7851-74; ГОСТ 20292-74 вместимостью:

колбы мерные на 25, 50, 100 и 1000 мл;

бюретки и микробюретки на 5 и 25 мл;

пипетки на 1, 2, 5, 10, 15, 20, 25 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72.

Воронки стеклянные, ГОСТ 6613-75.

Палочки стеклянные.

 

2.4. Подготовка к определению

 

2.4.1. Отбор проб. Отбор проб проводят по ГОСТ 12001-66.

2.4.2. Для приготовления раствора и проведения опытов применяют свежеприготовленную дистиллированную воду.

2.4.3. Приготовление основного стандартного раствора цинеба.

0,1 г чистого цинеба растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 мл в 0,1 н раствора едкого натра. 1 мл этого раствора содержит 100 мкг цинеба (раствор А).

Рабочие стандартные растворы цинеба готовят путем разбавления стандартного раствора. В мерную колбу на 100 мл вносят 5 мл раствора А и доводят водой до метки. 1 мл этого раствора содержит 5 мкг цинеба (раствор В).

2.4.4. Приготовление раствора диэтиламина (1,5%).

1,2 г (или 1,7 мл) жидкого реагента растворяют в 100 мл этилового спирта-ректификата.

2.4.5. Приготовление раствора ацетата меди.

0,01 г хорошо растертого ацетата меди растворяют в 25 мл этилового спирта-ректификата и фильтруют.

2.4.6. Растворы цинеба, диэтиламина и ацетата меди должны быть свежеприготовленными.

    2.4.7.  Остальные  реактивы, применяемые  для анализа (0,1 н, 5 н H SO

                                                                       2  4

и др.), готовят по обычной прописи.

 

2.5. Проведение определения

 

2.5.1. Гидролиз цинеба.

Тщательно вымытые и высушенные детали прибора собирают, как показано на рис. 1.

В реакционную колбу прибора помещают 41,6 г измельченных сушеных плодов или овощей и добавляют в нее 150 мл дистиллированной воды. Соединяют колбу с обратным холодильником, вставляют капилляр и капельную воронку и наливают в нее (при закрытом кране) 150 мл 0,5 н раствора серной кислоты.

Затем заполняют реактивами склянки-поглотители (3, 4, 5 рис. 1). В поглотительную склянку 3 наливают 10 мл раствора ацетата свинца (для поглощения сероводорода), а в поглотительные склянки 4 и 5 помещают соответственно 10 и 5 мл спиртового раствора диэтиламина. Последнюю (5) поглотительную склянку подключают к водоструйному насосу или аспиратору.

После этого включают колбонагреватель (или газовую горелку) и охлаждение холодильника, создают небольшой вакуум и выливают из капельной воронки в колбу для гидролиза раствор серной кислоты.

Нагревают содержимое колбы до кипения, а затем кипятят еще 60 минут. При этом регулируют вакуум так, чтобы скорость прохождения воздуха была примерно 2 - 3 пузырька в секунду.

    Выделяющийся   при   гидролизе   цинеба   CS    поглощается   раствором

                                                2

диэтиламина, образуя диэтилдитиокарбаминовую кислоту.

По окончании разложения цинеба прибор разбирают и выливают раствор диэтиламина из поглотительных склянок в мерную колбу вместимостью 25 мл. Склянки промывают по 2 раза этиловым спиртом (по 2 мл), выливая его в ту же колбу. Затем добавляют в колбу 1 мл спиртового раствора ацетата меди и доводят общий объем раствора ацетата меди спиртом до метки.

В присутствии диэтилдитиокарбаминовой кислоты образуется диэтилдитиокарбамат меди, окрашенный в желто-коричневый цвет.

2.5.2. Фотометрирование.

Раствор тщательно перемешивают и через 2 - 3 минуты измеряют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре по методике, указанной в инструкции по эксплуатации прибора. Применяют синий светофильтр с максимумом пропускания 420 - 450 нм (светофильтр N 4, при использовании ФЭК-56М) и кювету с толщиной поглощающего слоя 5 см.

    Оптическую   плотность  измеряют  относительно  дистиллированной  воды.

Отсчеты  оптической  плотности  каждого  раствора проводят 3 раза, при этом

                                    I   II   III

расхождение  отдельных  отсчетов  , Д  , Д   ) не должны превышать 0,005

единиц   оптической  плотности.  Вычисляют  среднее  значение  для  каждого

раствора:

 

                                 I    II    III

                                Д  + Д   + Д

                          Д   = ---------------.

                           ср         3

 

Концентрацию цинеба определяют по градуировочному графику.

2.5.3. Фотометрирование стандартных растворов цинеба.

При фотометрическом исследовании стандартных растворов цинеба с целью построения градуировочного графика анализ проводят по 2.5.1 и 2.5.2, но в колбу для гидролиза вносят определенные количества цинеба и не вносят сушеных плодов и овощей.

2.5.4. Проведение холостого опыта.

Холостые опыты проводят по методике 2.5.1 и 2.5.2 в присутствии цинеба.

2.5.5. Обработка результатов анализа.

Содержание цинеба в сушеных плодах и овощах определяется по градуировочному графику в мкг на навеску.

Содержание цинеба (Х) в мг/кг сухой массы сушеных плодов и овощей определяется по формуле:

 

                                   а х 100

                             Х = -----------,

                                 Р (100 - W)

 

где:

а - содержание цинеба, найденное по градуировочному графику, мг/кг;

Р - навеска сушеных плодов и овощей, г;

W - влажность сушеных плодов или овощей, %.

 

3. Требования безопасности

 

Цинеб является малотоксичным пестицидом. Он не оказывает раздражающего действия при нанесении на кожу и слизистые оболочки. Кумулятивные свойства выражены слабо. Но во внешней среде цинеб разрушается с образованием более токсичных, чем он сам, продуктов, поэтому хранение пестицида и работы, связанные с взвешиванием и растворением цинеба, требуют соблюдения мер предосторожности, предусмотренных инструкцией по технике безопасности при работе с ядохимикатами.

Необходимо соблюдать обычные правила безопасности при работе с электронагревательными приборами.

4. Настоящая методика разработана Львовским торгово-экономическим институтом.

 

 






Яндекс цитирования

© www.ussrdoc.com, 2011.