Полное собрание законодательства СССР
Система доступа к базе всех нормативно-правовых актов Союза Советских Социалистицеских Республик.
www.ussrdoc.com

 





Сборники документов по хронологии с 1917г по 1992г
| Сборник 1 | Сборник 2 | Сборник 3 | Сборник 4 | Сборник 5 | Сборник 6 | Сборник 7 | Сборник 8 | Сборник 9 | Сборник 10 |



 

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

6 августа 1981 г. N 2420-81

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ РОЗАЛИНА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

 

    Cl

      \ // \ ___NH                                     М.м. 166,5.

          ││  

        \\ / \ //\

              N   CH

                    3

 

Розалин (действующее начало - 5-хлор-2-метилбензимидазол) - порошок светло-желтого цвета, Т. пл. 204 - 206 °С. Хорошо растворяется в спирте, ацетоне; плохо в воде, хлороформе, бензоле. Применяется в виде 50-процентного смачивающего порошка. Агрегатное состояние в воздухе - пары + аэрозоль.

 

I. Характеристика метода

 

1. Определение основано на хроматографировании розалина в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зоны локализации розалина: 1) путем обработки смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра (с обесцвечиванием фона раствором лимонной кислоты); 2) с помощью паров йода и измерения оптической плотности растворов розалина при длине волны 246 нм.

2. Отбор проб проводится с концентрированием (силикагель).

3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

4. Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 4 литров воздуха).

5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,25 - 5,0 мг/куб. м.

6. Определению не мешают ГХЦГ, ДДТ, антио, рогор.

7. Граница суммарной погрешности измерения - +/- 17,2%.

8. Ориентировочно безопасный уровень воздействия розалина - 0,5 мг/куб. м (расчетный).

 

II. Реактивы, растворы, материалы

 

Розалин, х.ч.

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.

Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.

Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.

Спирт этиловый 96-процентный, ТУ 6-09-17-10-77.

Бромфеноловый синий, ч.д.а., ТУ 6-09-1058-76.

Серебро азотнокислое, х.ч., ГОСТ 1277-75.

Лимонная кислота, х.ч., ГОСТ 3652-69, 2-процентный раствор.

Йод, ч., ГОСТ 4159-79.

Вата обезжиренная.

Силикагель марки АСМ.

    Подвижная фаза: 1) бензол - ацетон (1:1);

                    2) этанол - гексан (1:1).

Проявляющий реактив N 1: 0,05 г бромфенолового синего растворить в 10 мл ацетона и полученный раствор разбавить до объема 100 мл 0,5-процентным водно-ацетоновым (1 ч. воды и 3 ч. ацетона) раствором азотнокислого серебра. Реактив хранится длительное время.

Проявляющий реактив N 2: пары йода (10 г йода насыпают в чашку Петри, слегка увлажняют и чашку помещают в эксикатор).

Стандартный раствор розалина в ацетоне концентрации 100 мкг/мл: готовят растворением 10 мг розалина, х.ч., в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х месяцев при хранении на холоде.

 

III. Приборы и посуда

 

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Гофрированные трубки стеклянные с рабочей длиной 55 мм (для наполнения их силикагелем).

Посуда стеклянная химическая, ГОСТ 1770-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1, 2, 5, 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.

Туберкулиновые шприцы.

Баня водяная.

Хроматографическая камера, ГОСТ 10565-75.

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.

Пластинки для хроматографии "Силуфол" (ЧССР) размером 150 х 160 мм.

Спектрофотометр.

 

IV. Условия отбора проб воздуха

 

Исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через гофрированную трубку с силикагелем. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха.

 

V. Условия анализа

 

Гофрированные трубки с силикагелем промывают ацетоном (20 - 30 мл) против потока поглощения, экстракт упаривают на водяной бане до небольшого объема 0,2 - 0,3 мл, остаток удаляют на воздухе.

Содержимое колбы после упаривания растворяют в 0,3 - 0,5 мл ацетона.

Последующую обработку пробы и количественное определение можно проводить двумя способами:

А. Пробу при помощи туберкулинового шприца количественно наносят на хроматографическую пластинку так, чтобы размер пятна не превышал 0,5 см (по диаметру). Колбу дважды промывают небольшими порциями (0,3 мл), которые также наносят в ту же точку. Справа и слева параллельно наносят стандартный раствор розалина, содержащий 1, 5, 10, 20 мкг препарата.

    Пластинку   помещают   в  камеру  для  хроматографирования,  в  которую

предварительно  за  30  мин.  налита  система растворителей бензол - ацетон

(1:1).  Край  пластинки  погружают  в  растворитель не более чем на 0,5 см,

после  поднятия  растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры,

оставляют  на  воздухе  до полного испарения растворителей. Затем пластинку

опрыскивают проявляющим реактивом N 1. После того, как пластинка подсохнет,

пластинку  обрабатывают  2-процентным раствором лимонной кислоты. На желтом

фоне проявляется синее пятно розалина с R  = 0,56 +/- 0,05.

                                         f

Количественное определение содержания розалина в анализируемой пробе проводится визуально по интенсивности окрашивания пятен на хроматограмме и путем измерения площади пятен стандартных растворов и проб.

    Б.  Содержимое  колбы  после  отгонки  растворителя растворяют в 0,2 мл

ацетона.  Пластинку  делят по длине на три параллельные полосы. На первую и

вторую  полосы наносят в виде сплошной линии ацетоновый раствор экстрактов.

Стенки  колбы  ополаскивают  небольшими  порциями  ацетона  (0,2 - 0,3 мл),

наносят  туда  же.  На  третью полосу наносят стандартный раствор розалина.

Пластинку  помещают  в  камеру, куда за 20 - 30 мин. до хроматографирования

налита смесь растворителей этанол - гексан (1:1). Когда фронт растворителей

достигает  высоты  10  см,  пластинку  вынимают  из камеры и после удаления

следов  растворителя  первую и вторую полосы закрывают стеклом, и пластинку

помещают  в  йодную  камеру  на 5 - 10 мин. Розалин обнаруживают на третьей

полосе по темно-коричневому пятну  на желтом фоне с R  = 0,60 +/- 0,07.  По

                                                     f

проявленной  зоне  отмечают участки силикагеля на первой и второй полосах и

снимают  участки  с  розалином  в  колбу  емкостью  100 мл. Элюируют 10% мл

этилового  спирта встряхиванием в течение 30 мин. Соответственно элюируют и

зону чистого силикагеля и измеряют оптическую плотность элюата при 246 нм.

Для количественного определения строят калибровочный график по стандартам розалина (приготовленным в ряде мерных колб) с концентрацией 1, 2, 5, 10, 15, 20 мкг/мл. Затем измеряют оптическую плотность растворов при 246 нм и строят калибровочный график Д = f(с), где с - концентрация розалина. Количество розалина определяют либо по калибровочному графику, либо сравнением оптических плотностей стандартного и анализируемого раствора.

Концентрацию розалина в воздухе (Х) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

 

                                   G х V

                                        1

                               Х = -------,

                                   V   х V

                                    20

 

    где:

    G - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме  пробы,

мкг;

    V  - общий объем пробы, мл;

     1

    V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

     20

условиям, л.

 

VI. Требования безопасности

 

Соблюдаются общие правила по технике безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.

 

VII. Разработчики

 

Узб. НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний.

 

 






Яндекс цитирования

© www.ussrdoc.com, 2011.